香水成分的毛細(xì)管氣相色譜分析

實(shí)驗(yàn)名稱：香水成分的毛細(xì)管氣相色譜分析

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>

1、了解氣相色譜法分離的原理及其適用范圍；

2、學(xué)習(xí)氫火焰離子化檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)和使用方法；

3、了解程序升溫技術(shù)在氣相色譜分析中的應(yīng)用；

4、了解毛細(xì)管氣相色譜柱的性能；

二、實(shí)驗(yàn)原理

氣相色譜法是采用氣體作為流動(dòng)相的一種色譜法，多組分的試樣是通過色譜柱得到分離，主要是通過物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相（氣相）之間發(fā)生吸附、脫附和溶解、揮發(fā)的分配過程。氣相色譜法應(yīng)用于氣體試樣的分析，也可以分析易揮發(fā)或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)物質(zhì)的液體和固體。但其不適用于高沸點(diǎn)，熱敏性物質(zhì)的檢測(cè)。在同一氣相色譜分析條件下,采用純樣加大法和保留值對(duì)照,對(duì)風(fēng)油精的5個(gè)主要組分進(jìn)行了定性分析

   氫火焰離子化檢測(cè)器是以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源，當(dāng)有機(jī)化合物進(jìn)入以氫氣和氧氣燃燒的火焰，在高溫下產(chǎn)生化學(xué)電離，電離產(chǎn)生的離子，在高壓電場(chǎng)的作用下，形成離子流，經(jīng)過高阻（106～1011Ω）放大，成為與進(jìn)入火焰的有機(jī)化合物量成正比的電信號(hào)，因此可以根據(jù)信號(hào)的大小對(duì)有機(jī)物進(jìn)行定量分析。

本實(shí)驗(yàn)采用程序升溫，低沸點(diǎn)先出峰，高沸點(diǎn)后出峰。風(fēng)油精中含有的有機(jī)物成分復(fù)雜，沸程較寬，宜采用程序升溫（即柱溫按預(yù)定的加熱速度，隨時(shí)間作線性或非線性的增加），可使各組分以*柱溫流出色譜柱，改善復(fù)雜試樣的分離，縮短分析時(shí)間。    

   針對(duì)風(fēng)油精的主要成分（薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯）是具有香味的揮發(fā)性有機(jī)物，因此適合采用毛細(xì)管柱氣相色譜法，氫火焰離子化檢測(cè)器，程序升溫進(jìn)行分離和分析。

三、實(shí)驗(yàn)步驟

1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，將色譜儀按儀器操作步驟調(diào)節(jié)至進(jìn)樣狀態(tài)，，待儀器的電路和氣路系統(tǒng)達(dá)到平衡。基流穩(wěn)定后，準(zhǔn)備進(jìn)樣。

2、吸取風(fēng)油精0.2μL分別四次進(jìn)樣，程序升溫從140℃，以20℃/min的速度升至200℃。采樣并記錄色譜數(shù)據(jù)。

3、實(shí)驗(yàn)完畢后，按要求關(guān)好儀器。

四、實(shí)驗(yàn)條件

1、儀器與試劑

氣相色譜儀（山東金普—GC2010，配有氫火焰離子化檢測(cè)器，毛細(xì)管氣路）

氮?dú)怃撈浚瑲錃怃撈浚諝鈮嚎s機(jī)

微量進(jìn)樣器 1 μL

風(fēng)油精（主要組成：薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯）

無水乙醇（分析純），萘（分析純）

0.5g/10ml風(fēng)油精-乙醇

0.1g/10ml萘-乙醇

2、色譜條件

色譜柱：彈性石英毛細(xì)管色譜柱

（件號(hào)：01—11—1109

 柱型：SF—54（高惰性交聯(lián)）

 規(guī)格：30m×0.32mm×0.4um

 汽化室溫度：220℃

柱溫采用程序升溫：起點(diǎn)140℃，以20℃/min的速度升至200℃。

混合載氣流速：1.0ml/min

分流比：30:1

進(jìn)樣量：0.2 μL

五、數(shù)據(jù)記錄及處理（附原始圖）

1、原始數(shù)據(jù)圖

2、將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算結(jié)果列入下表中

  以*組為計(jì)算示例

  Ai/As=10740.1/31345.6=0.3426，

  mi/ms=0.1097/0.1000=1.097

3、.以Ai/As為縱坐標(biāo)，mi/ms為橫坐標(biāo)，做內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線。

 （因?yàn)闃?biāo)3#、標(biāo)4#點(diǎn)偏差較大，所以舍棄。）

4、風(fēng)油精樣品

（1）、定性分析

 A、 從保留時(shí)間定性知：因?yàn)檩帘Ａ魰r(shí)間為4.9min左右 ，所以6號(hào)峰為萘的出峰數(shù)據(jù)；

 B、其他組份按沸點(diǎn)高低出峰，沸點(diǎn)低的先出峰，沸點(diǎn)高的后出峰（桉油176℃、樟腦204℃、薄荷腦216℃、水楊酸甲223℃、萘230℃、乙醇78.4℃），其出峰順序和峰高，峰面積等相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下。

（2）、定量分析

     在樣品中Ai/As=107425.547/6185.573=17.3671。

     代入y=1.043x-0.9866，則mi/ms=17.597,那么mi=1.7597g即水楊酸甲酯的含量為1.7597g

六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

（1）、為什么毛細(xì)管氣相色譜柱的柱效比填充柱高？

   答：氣相色譜組分在氣相中流動(dòng)速度快，增加柱長，可以提高柱效。毛細(xì)管柱（一般為30-100m），填充柱（一般為15m），而且毛細(xì)管柱要比一般的直譯柱細(xì)的多，所以毛細(xì)管氣相色譜的柱效比填充柱高。

（2）、程序升溫技術(shù)可用于何種試樣的分析？

   答：恒溫條件下，沸程很寬的樣品才采用程序升溫操作。柱溫按一定的加熱速率，隨時(shí)間做線形或非線性的增加。在較低的初始溫度下，沸點(diǎn)較低的組分先出峰，隨著柱溫的增加，較高沸點(diǎn)的組分也能較快的流出，并得到分離良好的尖峰。各組分的保留值可用色譜峰zui高處的相應(yīng)溫度即保留溫度表示。

3、注意事項(xiàng)

（1）、實(shí)驗(yàn)前先開載氣，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后關(guān)載氣，實(shí)驗(yàn)過程中不能斷氣。

（2）、避免出現(xiàn)超前鋒，所以要進(jìn)樣準(zhǔn)確進(jìn)樣準(zhǔn)確，樣品濃度不能太大。

（3）、氣相溫度不夠，溫度太低會(huì)造成峰拖尾，流動(dòng)相速度太慢也會(huì)造成峰拖尾。

（4）、進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣針應(yīng)先用被測(cè)試液潤洗幾次，然后緩慢抽取一定量試液，然后針頭朝上派去多于試液便可進(jìn)樣。