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    色譜小知識 出現平頭峰和圓頭風如何解決?

     更新時間:2024-09-20 點擊量:4349

    平頭峰

    現象

    色譜圖中出現平頭峰,首先要考慮進樣量是否過

    大,導致信號過大,信號超過記錄儀的最大測量

    值,不再上升出現的平頭峰,包括進樣量過大及

    濃度太大等;還可能是檢測器靈敏度選擇太高,

    離子化檢測器所用靜電計輸入達到飽和,記錄儀

    滑線電阻或機械部分故障。

    解決方案

    ①減少進樣量,或對樣品進行合理稀釋,或進樣

    時加大分流比

    ②適當調節檢測器信號衰減,改變記錄儀量程

    ③增大色譜儀上衰減倍數,減小靈敏度

    當然,在色譜分析時,定量的依據是色譜峰響應大小與組分量在一定范圍內呈線性關系。

    對有些試驗而言,主要考察的是雜質量,所以有時為了能準確檢測出有關雜質化合物的

    量,往往會通過增大供試品溶液濃度,提高雜質的信號響應值來進行試驗,這時供試品主

    峰就可能會出現平頭峰,因雜質峰的響應值與主成分峰的響應值相差太大且無關,因此不

    必關注此類主成分平頭峰,對雜質自身標準品對照定量法,實際試驗中要注意具體問

    題具體分析。

    圓頭峰

    原因

    ①進樣量過大,超過檢測器的線性范圍(ECD 檢

    測時尤其如此)

    ②檢測器受固定相流失及樣品中高沸點成分、易

    分解組分及腐蝕性物質的污染

    ③記錄儀靈敏度過低

    ④載氣系統可能存在泄漏

    解決方案

    ①減少樣品溶液進樣量或將樣品稀釋后再進樣,或

    增大分流比來進樣

    ②清洗檢測器,如果污染物僅限于高沸點物質,則

    通常可將檢測器加熱至最高使用溫度后,再通入載

    氣就可清除,要注意加熱的溫度不能損壞檢測器的

    絕緣材料

    如果加熱法不適宜,也可以用丙酮等溶劑從進樣口注入(每次可注入幾十微升)進行

    清洗,在污染程度較輕時是有效的;若以上方法都不能解決污染問題,則應將檢測器卸

    下,選擇既能溶解污染物又不損壞檢測器的溶劑,用注射器注入測量池進行清洗

    ③適當調節記錄儀靈敏度

    ④查看載氣氣路壓力,仔細檢查是否存在泄漏,這

    種情況一般伴隨著保留時間或響應值的變化


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